1

Tên nhiệm vụ: Nghiên cứu chế tạo thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X (XRF) ứng dụng trong công nghiệp mạ kim loại

2

3

4

Mã số nhiệm vụ (nếu có): CT07/01-2023-3

5

Tên tổ chức chủ trì: Viện Khoa học vật liệu

6

Cơ quan chủ quản: Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam

7

Chủ nhiệm nhiệm vụ: Thạc sỹ Nguyễn Như Đương

8

Danh sách cá nhân tham gia nhiệm vụ: KS. Nguyễn Thế Long TS. Lê Quang Huy TS. Nguyễn Thế Quỳnh TS. Lương Trúc Quỳnh Ngân ThS. Nguyễn Quang Ngân KS chính. Nguyễn Quang Trí KS. Lê Trần Sơn TS. Cao Tuấn Anh ThS. Nguyễn Văn Tài ThS. Nguyễn Thị Thanh Mai ThS. Vũ Thị Huệ TS. Nguyễn Thị Thoa ThS.Lương Thị Thanh KS. Trương Công Trọng

9

Mục tiêu nghiên cứu:

• Chế tạo được thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X (XRF) ứng dụng trong công nghiệp mạ kim loại.
• Xây dựng được bộ quy trình đo chiều dày các lớp mạ; phân tích thành phần lớp mạ, thành phần dung dịch mạ, thành phần kim loại trong bùn thải mạ.

10

Tóm tắt nội dung nghiên cứu chính:

Nội dung 1: Nghiên cứu tổng quan về phương pháp phân tích huỳnh quang tia X ứng dụng trong công nghiệp mạ kim loại.

Nội dung 2: Nghiên cứu thiết kế thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X ứng dụng trong công nghiệp mạ kim loại.

Nội dung 3: Nghiên cứu, thiết kế các bảng mạch điện tử và lựa chọn một số linh kiện điện tử chính (đầu thu tia X, đèn phát tia X và bộ xử lý tín hiệu số) của thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X ứng dụng trong công nghiệp mạ kim loại.

Nội dung 4: Nghiên cứu xây dựng phần mềm bằng ngôn ngữ Visual Basic.Net cho thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X ứng dụng trong công nghiệp mạ kim loại.

Nội dung 5: Nghiên cứu xây dựng phương pháp tiến hành và đường chuẩn để phân tích trong công nghệ mạ kẽm.

Nội dung 6: Nghiên cứu xây dựng phương pháp tiến hành và đường chuẩn để phân tích trong công nghệ mạ Niken.

Nội dung 7: Nghiên cứu xây dựng phương pháp tiến hành và đường chuẩn để phân tích trong công nghệ mạ đồng.

Nội dung 8: Nghiên cứu xây dựng phương pháp tiến hành và đường chuẩn để phân tích trong công nghệ mạ bạc.

Nội dung 9: Nghiên cứu xây dựng phương pháp tiến hành và đường chuẩn để phân tích trong công nghệ mạ Crom.

Nội dung 10: Nghiên cứu xây dựng phương pháp tiến hành và đường chuẩn để phân tích trong công nghệ mạ hợp kim kẽm – niken.

Nội dung 11: Nghiên cứu thành phần kim loại trong bùn thải mạ của một số nhà máy trên địa bàn Hà Nội.

Nội dung 12: Đánh giá kết quả thử nghiệm thiết bị vừa chế tạo tại 02 doanh nghiệp mạ của thành phố Hà Nội.

Nội dung 13: Xây dựng tiêu chuẩn cơ sở; bộ tài liệu về vận hành, bảo trì, bảo dưỡng thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X.

Nội dung 14: Xây dựng bộ quy trình đo chiều dày các lớp mạ; phân tích thành phần lớp mạ, thành phần dung dịch mạ, thành phần kim loại trong bùn thải mạ.

11

Lĩnh vực nghiên cứu: Khoa học kỹ thuật và công nghệ

12

Mục tiêu kinh tế xã hội của nhiệm vụ:

- Thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X sẽ trợ giúp các doanh nghiệp mạ kim loại làm ra các sản phẩm đáp ứng yêu cầu kĩ thuật với độ đồng đều cao giữa các lô sản phẩm, hạn chế được các sản phẩm lỗi và vì vậy sẽ đảm bảo được chất lượng, giảm được giá thành, nâng cao hiệu quả sản xuất và tăng tính cạnh tranh Mặt khác, thiết bị này cũng giúp dây chuyền sản xuất của doanh nghiệp được tuân thủ theo tiêu chuẩn ISO là đòi hỏi không thể thiếu khi chúng ta hội nhập quốc tế.

- Việc phân tích được thành phần của bùn thải vừa giúp kiểm soát được môi trường vừa nâng cao được hiệu quả kinh tế từ việc tân dụng phế thải này.

- Việc vừa phân tích được thành phần và chiều dày lớp mạ cũng có thể giúp doanh nghiệp giải mã công nghệ để tạo ra các lớp mạ có chất lượng cao.

13

Phương pháp nghiên cứu:

- Phương pháp nghiên cứu lý thuyết được sử dụng trong nghiên cứu tổng quan, cơ sở khoa học để xây dựng cấu hình thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X ứng dụng trong công nghiệp mạ kim loại; chế tạo các bộ mẫu chuẩn dung dịch mạ và các mẫu mạ với chiều dày khác nhau sao cho phù hợp với thực tế công nghiệp.

- Phương pháp so sánh được áp dụng để phân tích, so sánh các yếu tố kỹ thuật và kinh tế của việc ứng dụng thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X trong công nghệ mạ kim loại; từ đó giúp tối ưu quy trình công nghệ để nâng cao chất lượng sản phẩm cũng như giảm chi phí sản xuất.

- Kết hợp các phương pháp phân tích khác nhau để hiệu chỉnh phương pháp chế tạo, tính toán cũng như đánh giá kết quả phân tích như:

+ Phương pháp phân tích hóa cổ điển, hóa chọn lọc để phân tích các thành phần kim loại trong dung dịch, bùn thải và lớp mạ.

+ Phương pháp SEM để xác định chiều dày lớp mạ.

- Phương pháp phân tích chuẩn độ thể tích dựa theo các tài liệu kỹ thuật cho mạ điện, kết hợp với phương pháp lập đường chuẩn và phân tích so mầu quang phổ hấp phụ phân tử (ABS) bằng thiết bị HACH DR2010 tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam để phân tích thành phần kim loại trong dung dịch mạ và lớp mạ. So sánh kết quả với phương pháp phân tích bằng thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X (XRF).

- Phương pháp phân tích chuẩn độ thể tích, phương pháp phân tích khối lượng theo các tài liệu kỹ thuật cho mạ điện, các phương pháp theo TCVN và các tài liệu trong nước và quốc tế, kết hợp với phương pháp lập đường chuẩn và phân tích so mầu quang phổ hấp phụ phân tử (ABS) bằng thiết bị HACH DR2010 tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam để phân tích thành phần các kim loại trong bùn thải mạ. So sánh kết quả với phương pháp phân tích bằng thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X (XRF).

- Phương pháp phân tích bằng thiết bị đo chiều dày Minitest 600 và phương pháp mặt cắt chụp trên kính hiển vi quang học hoặc kính hiển vi điện tử quét-SEM (phương pháp trọng tài) để xác định chiều dày lớp mạ. So sánh kết quả với phương pháp phân tích bằng thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X (XRF).

- Kỹ thuật xử lý phổ huỳnh quang tia X để loại đi các phông nhiễu của phổ, xác định vị trí và diện tích đỉnh phổ quan tâm.

- Kỹ thuật lập trình để xây dựng phần mềm thu phổ huỳnh quang tia X, điều khiển đèn phát tia X, đầu thu tia X và tính toán xử lý số liệu.

- Kỹ thuật thiết kế cơ khí các chi tiết cơ khí và khung vỏ thiết bị.

- Kỹ thuật thiết kế điện tử để chế tạo các bảng mạch cung cấp điện áp, điều khiển đèn phát tia X, đầu thu tia X và một số bộ phận khác.

- Phương pháp tiến hành lập đường chuẩn với các dung dịch mạ.

+ Phương pháp tiến hành lập đường chuẩn cho các mẫu dung dịch mạ được xây dựng dựa trên nguyên tắc phân tích của phương pháp huỳnh quang tia X và thí nghiệm được lặp lại ít nhất 2 lần với các dãy đường chuẩn khác nhau.

+ Phương pháp thống kê được sử dụng để xác định độ tin cậy của thí nghiệm.

* Các bước tiến hành:

+ Lựa chọn ra một số hệ mạ thương mại đang sử dụng phổ biến trong công nghiệp: như NCZ DIMENSON, ACF2, 911 Ấn Độ, … mỗi loại thường có 2 nồng độ mạ treo và mạ quay như vậy ta sẽ có 3 x 2 = 6 loại nồng độ sử dụng thực tế trong công nghiệp.

+ Ta sẽ xây dựng được 6 đường chuẩn khác nhau, mỗi đường chuẩn có ít nhất 5 điểm với các nồng độ lân cận so với nồng độ thực tế sử dụng công nghiệp.

+ Mỗi loại đường chuẩn sẽ tiến hành phân tích theo phương pháp hóa học, một phương pháp khác như ABS hoặc AAS và phương pháp huỳnh quang tia X (XRF). 

• * Các hóa chất dùng để phân tích theo phương pháp hóa học:

1. 1. Chuẩn bị hóa chất thử
   1. - Dung dịch EDTA 0.01 N : Hòa tan  Di-natri EDTA tinh khiết hóa học trong ống chuẩn 0,1 N bằng nước cất,sau đó pha loãng cho vừa đủ 1 lít.
   2. - Dung dịch Formaldehyde 8% : Pha loãng 200ml dung dịch Formaldehyde 40% tinh khiết hóa học bằng nước cất cho vừa đủ 1 lít.
   3. - Chất chỉ thị Erichrome Black T : Nghiền 1 phần chất chỉ thị với 100 phần đường tinh khiết.
   4. - Dung dịch axit sulphuric 0.94N : Pha loãng 26.5 ml axit sunphuric đậm đặc tinh khiết hóa học bằng nước cất cho vừa đủ 1 lít.

2. Phân tích nồng độ NaOH

• - Lấy 5 ml dung dịch vào bình nón 250 ml
• - Thêm 10 ml dung dịch NaCN 10% và 1-2 ml chất chỉ thị Caustic Blue.
• - Chuẩn độ bằng dung dịch axit sunphuric tiêu chuẩn (0.94N) cho đến khi màu chuyển từ vàng-xanh sang màu xanh da trời thì dừng lại.
• - Ghi lại lượng dung dịch axit sunphuric tiêu tốn (V-ml).
• - Tính toán : Hàm lượng NaOH (g/l) = V x 7.5

2. 3. Quy trình phân tích
   Phân tích hàm lượng kẽm kim loại :

• Lấy 5ml dung dịch mạ vào bình nón 250 ml,thêm vào 50 ml nước cất.
• Thêm vào 20ml dung dịch đệm NH4OH.
• Thêm khoảng 0.2 gam chất chỉ thị Erichrome Black T, thêm tiếp 25ml nước cất.
• Thêm 20ml dung dịch formaldehyde 8%.
• Ngay lập tức chuẩn độ bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0.1 N cho tới khi đạt màu xanh da trời.
• Ghi lại lượng dung dịch EDTA tiêu tốn (V-ml).
• Tính toán : hàm lượng kẽm kim loại (g/l) = V x 0.75.

• Ngoài ra việc xác định thành phần còn được tiến hành đối chứng bằng 1 phương pháp khác như ABS hoặc AAS.

* Các bước tiến hành tương tự với các hệ mạ khác tuỳ thuộc vào tài liệu, công nghệ của từng hãng.

• Phương pháp tiến hành lập đường chuẩn chiều dày lớp mạ.

+ Chế tạo các lớp mạ ở các dung dịch khác nhau với các chiều dày khác nhau.

+ Phương pháp tiến hành và đường chuẩn để phân tích chiều lớp mạ được thiết lập dựa trên nguyên tắc phân tích của phương pháp huỳnh quang tia X, xác định độ lặp trên ít nhất 2 lần thí nghiệm và so sánh với các phương pháp phân tích chiều dày bằng phương pháp mặt cắt. Đây là phương pháp có ý nghĩa đối chứng, có hình ảnh cụ thể và độ chính xác cao nhưng ko có ý nghĩa thực tiễn trong công nghiệp vì quá trình tiến hành vô cùng phức tạp, tốn thời gian do phải tạo mẫu, đổ khuôn, ổn định khuôn, mài nhẵn sau đó mới chụp ảnh trên thiết bị hiển vi điện tử quét SEM.

+ Dùng phương pháp thống kê để xác định độ tin cậy.

* Các bước tiến hành:

+ Lựa chọn ra một số hệ mạ thương mại đang sử dụng phổ biến trong công nghiệp: như NCZ DIMENSON, ACF2, 911 Ấn Độ, … mỗi loại thường có 2 nồng độ mạ treo và mạ quay như vậy ta sẽ có 3 x 2 = 6 loại nồng độ sử dụng thực tế công nghiệp.

+ Ta sẽ cần pha 6 bể mạ mỗi bể khoảng 60 lít với từng loại nồng độ thương mại (trừ hệ mạ Bạc) để mạ được các lớp mạ đồng đều.

+ Mạ liên tục các mẫu với các khoảng thời gian khác nhau để có được các mẫu mạ với chiều dày thực tế sử dụng công nghiệp; dựng được các đường chuẩn khác nhau, mỗi đường chuẩn ít nhất 5 điểm.

+ Mỗi loại đường chuẩn sẽ tiến hành phân tích theo phương pháp hóa học, một phương pháp khác như EDX và phương pháp huỳnh quang tia X (XRF). 

+ Mạ liên tục và đánh giá tiêu hao các nồng độ trong dung dịch và bổ xung hóa chất.

* Chuẩn bị mẫu, hoá chất và thiết bị

+ Mẫu nền được làm từ thép cacbon thấp (hàm lượng sắt ≥ 98%)

+ Quy trình tạo mẫu

14

Sản phẩm khoa học và công nghệ dự kiến:

Dạng I: Mẫu (model, maket); Sản phẩm (là hàng hoá, có thể được tiêu thụ trên thị trường); Vật liệu, Thiết bị, máy móc; Dây chuyền công nghệ; Giống cây trồng; Giống vật nuôi và các loại khác.

Thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X (XRF) ứng dụng trong công nghiệp mạ kim loại.

Bộ mẫu chuẩn dung dịch mạ

Bộ mẫu chuẩn chiều dày lớp mạ

Dạng II: Báo cáo khoa học

Hồ sơ thiết kế, chế tạo, vận hành, bảo trì, bảo dưỡng thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X (XRF) ứng dụng trong công nghiệp mạ kim loại.

Bộ quy trình đo chiều dày các lớp mạ; phân tích thành phần lớp mạ, thành phần dung dịch mạ, thành phần kim loại trong bùn thải mạ.

Tiêu chuẩn cơ sở của thiết bị phổ kế huỳnh quang tia X (XRF).

Báo cáo kết quả ứng dụng tại doanh nghiệp mạ của thành phố Hà Nội

Báo cáo hiệu quả kinh tế - kỹ thuật; Báo cáo các nội dung công việc

Báo cáo tổng kết, báo cáo tóm tắt kết quả thực hiện đề tài; Kỷ yếu hội thảo; Phụ lục

Dạng III: Bài báo; sách chuyên khảo và các sản phẩm khác

01 bài báo khoa học phản ánh nội dung nghiên cứu của đề tài được đăng trên tạp chí trong nước hoặc quốc tế

15

Địa chỉ và quy mô ứng dụng dự kiến: - Sản phẩm của đề tài dự kiến có thể được áp dụng tại hai cơ sở: + Công ty cổ phần dụng cụ cơ khí xuất khẩu Địa chỉ: Lô 15A KCN Quang Minh, TT Quang Minh, H. Mê Linh, TP. Hà Nội. + Công ty TNHH Kỹ thuật và Thương mại Khoa Anh Địa chỉ: Số 6, ngách 44, ngõ 262B Nguyễn Trãi, P. Thanh Xuân Trung, Q. Thanh Xuân, TP. Hà Nội

16

Thời gian thực hiện: 24 tháng (từ 11/2023 đến 10/2025)

17

Kinh phí được phê duyệt: 2500 triệu đồng
trong đó:

18

Quyết định phê duyệt: số Hai tỷ năm trăm triệu đồng ngày 01 tháng Tháng 1 năm 1970

19

Hợp đồng thực hiện: số ngày 01 tháng Tháng 1 năm 1970