BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
HỆ THỐNG THÔNG TIN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ

Lọc theo danh mục
  • Năm xuất bản
    Xem thêm
  • Lĩnh vực
liên kết website
Lượt truy cập
 Lượt truy cập :  14,931,550

Dinh dưỡng; Khoa học về ăn kiêng

Phạm Thị Mai Hương, Trương Thị Mỹ Hạnh , Đặng Thị Huyền My, Vũ Thị Trang, Cao Công Khánh, Hoàng Quốc Anh, Mai Thị Ngọc Anh, Nguyễn Thị Minh Thư, Nguyễn Quang Huy, Nguyễn Thị Ánh Hường; Vũ Thị Trang(1);  Vũ Thị Trang(2); 

Xác định glucosamine trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector huỳnh quang (HPLC-FLD)

Determination of glucosamine in functional food samples by high performance liquid chromatography (HPLC-FLD)

Tạp chí Kiểm nghiệm và an toàn thực phẩm

2022

1

11-25

2615-9252

Glucosamine, HPLC-FLD, Thực phẩm bảo vệ sức khỏe.

Glucosamine, HPLC-FLD, supplements.

Phương pháp sắc ký lỏng sử dụng detector huỳnh quang (HPLC-FLD) với các ưu điểm như đơn giản, nhanh và chọn lọc đã được nghiên cứu nhằm xác định glucosamine trong thực phẩm bảo vệ sức khỏe bằng cách dẫn xuất với 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl). Điều kiện phân tích gồm: cột C18 (150 mm × 4,6 mm × 5 µm); pha động theo chế độ gradient có thành phần gồm nước và acetonitrile với tốc độ dòng 1,0 mL/phút; detector FLD ở bước sóng kích thích (λex) 265 nm và bước sóng phát xạ (λem) 315 nm. Các mẫu phân tích là thực phẩm bảo vệ sức khỏe (TPBVSK) dạng viên nang cứng hoặc viên nén được xử lý bằng cách nghiền nhỏ, trộn đều và chiết siêu âm với nước, tạo dẫn xuất trước khi phân tích bằng HPLC-FLD. Phương pháp đã được đánh giá về độ đặc hiệu, độ tuyến tính của đường chuẩn, độ chính xác và độ chụm đạt yêu cầu theo AOAC. Trong đó, đường chuẩn được xây dựng trong khoảng nồng độ glucosamine từ 6,7 đến 135 ppm cho hệ số tương quan tuyến tính tốt (R2 = 0,9988). Độ lặp và độ tái lặp nội bộ được đánh giá qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD %) tương ứng trong khoảng 2,54 đến 3,23 % (n = 6) và 2,24 đến 3,07 %, (n = 4), cho thấy phương pháp có độ chụm tốt. Độ đúng được đánh giá qua hiệu suất thu hồi đạt trong khoảng 98,0 đến 101,5 % và qua chương trình thử nghiệm thành thạo liên phòng H21.11 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia tổ chức với kết quả đạt (z-score là -0,89 < 2). Phương pháp đã được áp dụng để xác định hàm lượng glucosamine dưới dạng các loại muối khác nhau trong 15 mẫu thực phẩm bảo vệ sức khỏe với kết quả dao động trong khoảng từ 87,8 mg/viên đến 1088 mg/viên.

A simple, rapid and specific method using high performance liquid chromatography with fluorescence detector (HPLC-FLD) was developed for quantification of glucosamine in supplements after derivatization with 9-fluorenylmethyl chloroformate (FMOC-Cl). The chromatographic separation was achieved on a C18 column (150 mm × 4.6 mm × 5 µm) using a gradient mobile phase containing acetonitrile and water at a flow rate of 1.0 mL/min. The FLD detector was operated at excitation and emission wavelengths of 265 and 315 nm, respectively. The analytical method was validated for specificity, linearity, accuracy, and precision. The detector response for glucosamine was linear over the selected concentration range from 6.7 to 135 ppm with a correlation coefficient of 0.9988. The repeatability (RSD, n = 6) and reproducibility (RSD, n = 4) were from 2.54 to 3.23 % and from 2.24 to 3.07 %, respectively. The recovery was between 98.0 and 101.5 %. In addition, we also joined the interlaboratory proficiency testing program (code: H21.11) organized by the National Institute of Food Control with good result (z-score value was - 0.89 < 2). The method was successfully applied for the analysis of glucosamine in 15 supplement samples

TTKHCNQG, CTv 165

Xem toàn văn